石油焦是原油的减压渣油经焦化装置,在500-550℃下裂解焦化而生产的黑色固体焦炭。从外观上看,石油焦为形状不规则,大小不一的黑色块状(或颗粒),有金属光泽,焦炭的颗粒具有多孔隙结构。石油焦(NB/SH/T 0527-2019)的主要指标为硫含量、挥发分、灰分、真密度、热膨胀系数、微量元素含量、氮含量等,其中元素含量的分析非常重要,直接关系到石油焦的定价。

石油焦元素含量分析主要有2种方法,其分析标准和优缺点如下:

波长色散X射线荧光光谱法

  • 优势:样品前处理简单;流程短,不易引入误差;硫含量分析准确
  • 劣势:基体效应;钠的检出下限略显疲惫
  • 分析标准:
    • NB/SH/T 0934-2016 《石油焦中痕量金属元素的测定  波长色散X射线荧光光谱法》
    • YS/T 63.16-2019 《铝用炭素材料检测方法  第16部分:元素含量的测定  波长色散X射线荧光光谱分析方法》

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

  • 优势:对低含量元素有较好的检出性;钠含量分析下限低
  • 劣势:前处理极为复杂(通常需要1天或更多时间);流程超长,容易引入误差;硫含量无法有效分析(灰化过程会损失硫);不易操作。
  • 分析标准:
    • SN/T 1829-2006  石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定  电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
    • ASTM D5600  用电感耦合等离子原子发射光谱法分析石油焦中痕量金属含量的试验方法(ICP-AES)
    • YS/T 587.5-2006  炭阳极用煅后石油焦检测方法  第5部分: 微量元素的测定

理学(Rigaku)公司创建于1950年,是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一,其产品涉及粉末衍射、单晶衍射、应力分析、结构解析、半导体缺陷、电池分析、X射线全反射、单道/多道WDXRF、EDXRF、3D全偏振单色EDXRF以及多种在线XRF分析仪,是世界上最大的、门类最齐全的专业X射线分析仪器生产厂。
对于石油焦的元素含量分析,理学公司一直与石科院保持紧密合作,并成功开发出我们石化行业自己的石油焦中痕量元素测定方法NB/SH/T 0934-2016,也是目前最快速最适用于炼油厂出产的石油焦(生焦)的分析方法。

以下为理学公司最适用于石油焦元素含量分析的ZSX Primus III+型波长色散X射线荧光多元素分析仪的简单介绍:

  • 上照射方式:完全避免粉末微尘掉落在X光管Be窗上的风险,最适合粉末固体样品的照射方式。如还有其他类型样品需求,我们还有其他型号可以选择。
  • 光管采用30微米超薄铍窗,是目前最薄的铍窗,在不增加其他负荷的情况下大幅度提高了激发光源的强度,已有数千台仪器使用业绩。
  • 高稳定X射线发生器,采用高频技术大大提高工作稳定性,外电压波动±10%时,输出稳定度:±0.0002%。
  • 高效实用的真空系统,配备平行双真空室系统,提高了测试装卸效率,降低了因样品破损导致的污染,减少仪器的损坏。
  • D-MCA实用告诉数字信号处理方式,提高了线性计数率。
  • 包含F-PC和SC两种检测器,分别涵盖轻元素和重元素分析。
  • 样品自旋转机构,消除粉末样品偏析的影响。
  • SQX基本参数法软件。
  • 全中文操作软件。
  • 符合标准:NB/SH/T 0934,YS/T 63.16,NB/SH/T 0527